（1）量取100mL水样至于250mL锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，若显红色，用0.05mol/L硫酸溶液中和至恰无色；若不显红色，则用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至红色，然后以0.05mol/L硫酸溶液回滴至恰无色。
（2）加入1mlL铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液（1mL相当于1mgCl）滴至橙色，记录硝酸银标准溶液的消耗量a。同时作空白试验，记录硝酸银标准的消耗量b。
根据a、b等数值计算水样的氯离子。
注：若水样中氯离子含量大于100mg/L时，可少取水样并用试剂水稀释至100mL后再进行测定。