称取搅拌均匀后的试样2g（精确至1mg），置于50mL容量瓶中，加水摇匀，稀释至刻度。再用移液管移取10mL容量瓶中的试样水溶液，置于已预先加入10mL水的蒸馏瓶中，在馏分接收器中预先加入适量的水，浸没馏分出口，馏分接收器的外部用冰水浴冷却。加热蒸馏，使试样蒸至近干，取下馏分接收器，用水稀释至刻度，待测。
在已定容的馏分接收器中加入2.5mL乙酰丙酮溶液，摇匀。在60℃恒温水浴中加热30min，取出后冷却至室温，用10mm比色皿（以水为参比）在紫外可见分光光度计上于412nm波长处测试吸光度。同时在相同条件下做空白样（水），测得空白样的吸光度。
将试样的吸光度减去空白样的吸光度，在标准工作曲线上查得相应得甲醛质量。并按公式进行计算。