（1）废水中元素磷含量大于0.05mg/L时，采取水相直接比色。其预处理过程分为3步骤：萃取：用苯萃取；氧化：在苯相中先后加入溴酸钾－溴化钾溶液、硫酸溶液、高氯酸进行氧化；用水稀释定容。
（2）废水中元素磷含量小于0.05mg/L时，采取有机相萃取比色。移取适量的上述氧化稀释液于硝酸溶液中，加入钼酸溶液和乙酸丁酯进行萃取，向有机相加入钼酸溶液和乙酸丁酯进行萃取，向有机相加入氯化亚锡溶液和无水乙醇，弃去水相。