测定步骤：（1）、瓷坩埚的准备：先用1：4HCl煮沸1~2h，洗净，晾干，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上编号，500~550℃灼烧1h，移至炉口冷却到200℃左右，移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重，再放入高温炉灼烧30min，取出冷却称重，直至恒重。（2）、样品的预处理：固体先磨碎，液体先蒸干。（3）、炭化：用电炉加热至不冒烟。（4）、灰化：在马弗炉中进行灰化，温度为500~550℃，时间为2~5h，灰化时先将坩埚放在炉口，过一段时间后，再放进马弗炉里加热。（5）、恒重，结果计算：将坩埚从马弗炉里拿出放到炉口冷却至200左右时，在放在干燥器中进行冷却称重，在放入马弗炉中加热半小时，取出冷却称重，直至恒重。取样量：根据试样的种类和性状决定。以灼烧后得到的灰分量为10~100mg来决定取样量。